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冷原子吸收測(cè)汞儀如何使用呢?

 更新時(shí)間:2024-09-27 點(diǎn)擊量:1156
冷原子吸收測(cè)汞儀可對(duì)液體樣品中的汞進(jìn)行測(cè)定,也可對(duì)經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進(jìn)行測(cè)定,因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗(yàn)、地質(zhì)勘探及化學(xué)研究等方面對(duì)微量汞的分析測(cè)定??蓪?duì)液體樣品中的汞進(jìn)行測(cè)定,也可對(duì)經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進(jìn)行測(cè)定,因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗(yàn)、地質(zhì)勘探及化學(xué)研究等方面對(duì)微量汞的分析測(cè)定。
 
1、準(zhǔn)備工作:
 
(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
 
(2)接圖4連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)*終的排氣口應(yīng)通至室外。
 
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
 
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。
 
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。
 
2、儀器通電預(yù)熱:
 
(1)打開電源開關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。
 
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
 
(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20—30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示OO0。
 
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮。大顯示數(shù)值被保持,此時(shí)復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
 
3、儀器的校正:
 
(1)說明:在下列情況下必須校正:
 
a、改變流量
 
b、干燥劑種類改變
 
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
 
d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性**。
 
e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
 
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法如下:
 
調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000,按下保持常規(guī)鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液,再加入8ml蒸餾水,2ml10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為060,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到000,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l0O,上述校正*好重復(fù)進(jìn)行2—3次,直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。
 
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。
 
4、測(cè)量:
 
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi),再加入2ml10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
 
5、聯(lián)記錄儀用法:
 
(1)說明:用戶想得到測(cè)試結(jié)果直觀譜圖的場(chǎng)合,可連接記錄儀測(cè)試,由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕,調(diào)節(jié)此鈕可以使所測(cè)樣品的上限濃度對(duì)應(yīng)記錄儀的滿量程。
 
(2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,注意正、負(fù)極性。校正方法參照前述的校正曲線法,如被測(cè)樣品濃度為1—5ng/ml,當(dāng)測(cè)上限濃度時(shí)(5ng/ml),調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕,使記錄儀記錄*大值,(記錄儀的記錄同時(shí)具有保持功能)。測(cè)量時(shí)也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù),查校正曲線獲得測(cè)試結(jié)果。

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